Идентификация. 1.1. Реакция этерификации в присутствии водоотнимающих средств с кислотами или их ангидридами.
1.1. Реакция этерификации в присутствии водоотнимающих средств с кислотами или их ангидридами.
Основана на свойстве спиртов образовывать сложные эфиры. В случае низкомолекулярных соединений эфиры обнаруживают по запаху, при анализе ЛВ с высокой молекулярной массой – по температуре плавления.
Реакция этерификации является фармакопейной для спирта этилового и метилтестостерона.
1.2. Реакция окисления
Основана на свойстве спиртов окисляться до альдегидов, которые обнаруживают по запаху. В качестве реагентов используют сильные окислители: калия перманганат, калия бихромат, хлорная кислота, калия перхлорат в кислой среде, гексацианоферрат (III) калия и др. Наибольшую аналитическую ценность имеет калия перманганат, который восстанавливаясь, меняет степень окисления от (+7) до (+2) и обесцвечивается, т.е. делает реакцию наиболее эффектной.
ацетальдегид имеет запах
свежих яблок
Из реакций окисления спиртов наибольший интерес представляет реакция «йодоформной» пробы:
Реакция идет по стадиям:
Эта реакция позволяет отличить этиловый спирт от метилового. Но она характерна не только для этанола, но и для веществ, содержащих этокси-группу (-ОС2Н5), альдегидную и ацето-группу.
Окислению могут сопутствовать побочные химические реакции. Например:
- в случае эфедрина (фармакопейная реакция) – гидраминное разложение по схеме:
- в случае молочной кислоты (фармакопейная реакция на кальция лактат) – декарбоксилирование:
1.3. Реакция комплексообразования
Основана на свойстве спиртов образовывать окрашенные комплексные соединения с сульфатом меди (II) в щелочной среде. Избыток щелочи вызывает образование осадка гидроксида меди, маскирующий эффект реакции.
Спирты – это очень слабые кислоты, солей со щелочами они не образуют. На силу кислотных свойств влияют характер заместителя в радикале и число гидроксильных групп в соединении: с увеличением их числа сила кислотных свойств возрастает. Многоатомные спирты вследствие этого способны образовывать внутрикомплексные соединения с солями меди или кобальта в сильнощелочной среде.
Используется для идентификации многоатомного спирта – глицерина:
Одноатомные спирты вступают в реакцию комплексообразования, если кроме спиртового гидроксила в соединении содержатся другие электронодонорные группы, способные образовывать координационные связи с металлом (например, эфедрин, левомицетин).
При идентификации эфедрина гидрохлорида кроме спиртового гидроксила в комплексообразовании участвует и вторичная аминогруппа:
Дата добавления: 2015-09-27 | Просмотры: 918 | Нарушение авторских прав
|