АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Количественное определение. Метод основан на электрофильном замещении атомов водорода ароматического кольца на бром, выделенный в реакции бромата калия с бромидом калия в кислой среде.

2.8. Броматометрия

Метод основан на электрофильном замещении атомов водорода ароматического кольца на бром, выделенный в реакции бромата калия с бромидом калия в кислой среде.

KBrO₃ + 5KBr + 6 HCl → 3Br₂ + 6KCl + 3H₂O

Используют способы прямого и обратного титрования. В прямом – титруют броматом калия в присутствии бромида калия с индикатором метиловым оранжевым или метиловым красным от розовой окраски до обесцвечивания. В точке эквивалентности избыточная капля бромата калия выделяет бром, который окисляет индикатор и раствор обесцвечивается. При обратном титровании вводят избыток бромата калия, добавляют калия бромид, создают кислую среду, выдерживают нужное для бромирования время и после чего избыток брома определяют йодометрически (индикатор – крахмал).

Br₂ + 2KI → I₂ + 2KBr

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → Na₂S₄O₆ + 2NaI

Способом прямого титрования определяют по ГФ Х тимол, обратного – фенол, резорцин, кислоту салициловую, синэстрол и другие ЛВ.

М.э. = ¼ М.м. (тимол)

М.э. = 1/6 М.м. (фенол, резорцин, кислота салициловая)

М.э. = 1/8 М.м. (синэстрол)

2.9. Йодометрия

Основана на электрофильном замещении атомов водорода ароматического кольца на йод.

Для связывания йодоводородной кислоты, смещающей равновесие в обратную сторону, добавляют ацетат или гидрокарбонат натрия.

HI + NaHCO₃ → NaI + H₂O + CO₂

HI + CH₃COONa → NaI + CH₃COOH

Используют способы прямого и обратного титрования. В последнем – избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия.

I₂ + 2NaS₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

М.э. = 1/6 М.м. (фенол)

2.10. Йодхлорметрия

Метод основан на электрофильном замещении атомов водорода ароматического кольца на йод, входящий в состав йодмонохлорида.

Используют способ обратного титрования – избыток йодмонохлорида определяют йодометрически.

ICl + KI → I₂ + KCl

I₂ + 2Na₂S₂O₆ → 2NaI + Na₂S₄O₆

М.э. = 1/6 М.м. (фенол)

2.11. Метод ацетилирования

Используют по ГФ Х для количественной оценки синэстрола.

М.э. = ½ М.м.

2.12. Алкалиметрический метод нейтрализации в среде протофильного растворителя диметилформамида (ДМФА).

ЛВ группы фенолов проявляют очень слабые кислотные свойства, их определение алкалиметрическим методом нейтрализации в водных или смешанных средах невозможно, поэтому используют титрование в среде неводных растворителей, в частности, ДМФА. Метод основан на солеобразовании определяемой слабой кислоты (фенола) с титрантом (метилатом натрия) в среде протофильного растворителя, усиливающего кислотные свойства.

Суммарно:

М.э. = М.м.

2.13. Фотоколориметрия (ФЭК) и спектрофотометрия (СФМ)

Основана на свойстве окрашенных растворов поглощать немонохроматический (ФЭК) или монохроматический (СФМ) свет в видимой области спектра.

В основе определения здесь и далее лежат следующие стадии:

- получение окрашенных растворов;

- измерение оптической плотности (D), характеризующей поглощение электромагнитного излучения раствором, содержащим анализируемое вещество;

- проведение расчётов на основе основного закона светопоглощения с использованием калибровочного графика, удельного коэффициента поглощения, раствора стандартного образца.

При определении этими методами ЛВ, содержащих фенольный гидроксил, получают окрашенные соединения на основе реакций комплексообразования с ионами железа (III), азосочетания с солями диазония и образования индофенолового красителя.

Дата добавления: 2015-09-27 | Просмотры: 851 | Нарушение авторских прав