АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Количественное определение. Метод основан на электрофильном замещении атомов водорода ароматического кольца на бром, выделенный в реакции бромата калия с бромидом калия в кислой среде.

Прочитайте:
  1. I. Доход от прироста стоимости при реализации ценных бумаг (инвестор самостоятельно несет ответственность за определение и выплату налогов в бюджет Республики Казахстан)
  2. I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ТЕРМИНОВ
  3. I. Определение СКФ по клиренсу креатинина
  4. II. Договорные отношения могущие влиять на определение управомоченного лица
  5. А. Определение группы крови стандартными изогемагглютинирующими сыворотками.
  6. Аборты. Определение, классифиация, диагностика и профилактика.
  7. Ангины: 1) определение, этиология и патогенез 2) классификация 3) патологическая анатомия и дифференциальная диагностика различных форм 4) местные осложнения 5) общие осложнения
  8. Антигены. Определение. Свойства. Виды.
  9. Асептика, антисептика. Определение понятий. Способы проведения.
  10. Б. Определение группы крови с помощью цоликлонов (моноклональных антител)

 

2.8. Броматометрия

 

Метод основан на электрофильном замещении атомов водорода ароматического кольца на бром, выделенный в реакции бромата калия с бромидом калия в кислой среде.

 

KBrO3 + 5KBr + 6 HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O

 

Используют способы прямого и обратного титрования. В прямом – титруют броматом калия в присутствии бромида калия с индикатором метиловым оранжевым или метиловым красным от розовой окраски до обесцвечивания. В точке эквивалентности избыточная капля бромата калия выделяет бром, который окисляет индикатор и раствор обесцвечивается. При обратном титровании вводят избыток бромата калия, добавляют калия бромид, создают кислую среду, выдерживают нужное для бромирования время и после чего избыток брома определяют йодометрически (индикатор – крахмал).

 

Br2 + 2KI → I2 + 2KBr

 

I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI

 

Способом прямого титрования определяют по ГФ Х тимол, обратного – фенол, резорцин, кислоту салициловую, синэстрол и другие ЛВ.

М.э. = ¼ М.м. (тимол)

М.э. = 1/6 М.м. (фенол, резорцин, кислота салициловая)

М.э. = 1/8 М.м. (синэстрол)

 

2.9. Йодометрия

Основана на электрофильном замещении атомов водорода ароматического кольца на йод.

Для связывания йодоводородной кислоты, смещающей равновесие в обратную сторону, добавляют ацетат или гидрокарбонат натрия.

 

HI + NaHCO3 → NaI + H2O + CO2

 

HI + CH3COONa → NaI + CH3COOH

 

Используют способы прямого и обратного титрования. В последнем – избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия.

 

I2 + 2NaS2O3 → 2NaI + Na2S4O6

 

М.э. = 1/6 М.м. (фенол)

 

2.10. Йодхлорметрия

Метод основан на электрофильном замещении атомов водорода ароматического кольца на йод, входящий в состав йодмонохлорида.

Используют способ обратного титрования – избыток йодмонохлорида определяют йодометрически.

 

ICl + KI → I2 + KCl

 

I2 + 2Na2S2O6 → 2NaI + Na2S4O6

 

М.э. = 1/6 М.м. (фенол)

2.11. Метод ацетилирования

 

Используют по ГФ Х для количественной оценки синэстрола.

М.э. = ½ М.м.

 

2.12. Алкалиметрический метод нейтрализации в среде протофильного растворителя диметилформамида (ДМФА).

 

ЛВ группы фенолов проявляют очень слабые кислотные свойства, их определение алкалиметрическим методом нейтрализации в водных или смешанных средах невозможно, поэтому используют титрование в среде неводных растворителей, в частности, ДМФА. Метод основан на солеобразовании определяемой слабой кислоты (фенола) с титрантом (метилатом натрия) в среде протофильного растворителя, усиливающего кислотные свойства.

 

Суммарно:

 

М.э. = М.м.

 

2.13. Фотоколориметрия (ФЭК) и спектрофотометрия (СФМ)

 

Основана на свойстве окрашенных растворов поглощать немонохроматический (ФЭК) или монохроматический (СФМ) свет в видимой области спектра.

В основе определения здесь и далее лежат следующие стадии:

- получение окрашенных растворов;

- измерение оптической плотности (D), характеризующей поглощение электромагнитного излучения раствором, содержащим анализируемое вещество;

- проведение расчётов на основе основного закона светопоглощения с использованием калибровочного графика, удельного коэффициента поглощения, раствора стандартного образца.

При определении этими методами ЛВ, содержащих фенольный гидроксил, получают окрашенные соединения на основе реакций комплексообразования с ионами железа (III), азосочетания с солями диазония и образования индофенолового красителя.

 


Дата добавления: 2015-09-27 | Просмотры: 804 | Нарушение авторских прав







При использовании материала ссылка на сайт medlec.org обязательна! (0.003 сек.)