АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Методы количественного определения АК.

Прочитайте:
  1. A. Предмет и методы отрасли
  2. Bystander-effect. Методы обнаружения. Биологическая роль.
  3. I. Методы симптоматической психотерапии
  4. II МЕТОДЫ, ПОДХОДЫ И ПРОЦЕДУРЫ ДИАГНОСТИКИ И ЛЕЧЕНИЯ
  5. II. МЕТОДЫ ОПЕРАЦИЙ И МЕТОДИКА ОБСЛЕДОВАНИЯ И ЛЕЧЕНИЯ В ХИРУРГИИ КИСТИ
  6. III. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ И ЛАБОРАТОРНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.
  7. V.I.V. Функциональные методы исследования и консультации специалистов
  8. V2: Анатомо-физиологические особенности органов и систем, методы обследования.
  9. V2: Анатомо-физиологические особенности органов и систем, методы обследования.
  10. V2: Анатомо-физиологические особенности органов и систем, методы обследования.

1. Метод Кьельдаля.

Точную навеску АК, смешивают с порошком K2SO4, CuSO4 (10:1). К полученой смеси прибавляют H2SO4. Проводят реакцию в колбе Кьельдаля, соединенной с холодильником и специальным приемником. При нагреве идет минерализация:

CàCO2; NàNH3à(NH4)2SO4

Нагревают до полного просветления раствора, затем колбу охлаждают, прибавляют NaOH. Идет процесс нейтрализации избытка H2SO4, разрушение аммониевой соли.

H2SO4 + NaOH à Na2SO4 + H2O

(NH4)2SO4 + NaOH à Na2SO4 + NH3 + H2O

Аммиак в специальном приемнике реагирует с борной кислотой:

2NH3 + 4H3BO3 à (NH4)2B4O7 + 5H2O

Титруют HCl в присутствии м/о + м/с. Разрушается тетраборат с образованием H3BO4 + NH4Cl.

2. Алкалиметрия.

RCH2-CH(NH2)-COOH + NaOH R-CH2-CH(NH2)-COONa + H2O

Наличие группы -NH2 затрудняет метод, ослабляя кислотные свойства аминокислоты.

 

3. Формольное титрование по Беренсену.

R-CH(NH2)-COOH + HCHO à RCH2-CH(N=CH2)-COOH RCH2-CH(N=CH2)-COONa + H2O

 

4. Неводное титрование (по -NH2 группе).

Титруют в ледяной уксусной кислоте раствором HClO4 как основание (по аминогруппе). Индикатор – кристаллический фиолетовый (смотри неводное титрование).

 

5. Газометрический метод Ван-Слейка.

При прибавлении к АК фиксированного количества NaNH2 и HCl, происходит выделение N2, который определяют газометрически (ГЖХ). По объему азота рассчитывают содержание АК.

 

Препараты:

Acidum glutaminicum - a-аминоглутаровая кислота.
HOOC-CH2-CH2-CH(HN2)-COOH

Описание: белый, кристаллический порошок, со слабым запахом, хорошо растворим в горячей воде.

Получение: из аминослянного эфира (ниже приведена упрощенная схема):

Подлинность:

1. Удельный угол вращения a

2. Нингидриновая проба.

3. Образование медных солей в щелочной среде.

4. С резорцином.

Наблюдается зеленая флюоресценция. Эта реакция специфична для глютаминовой кислоты.

Количественное определение:

1. Методом Кьельдаля.

2. Нейтрализация щелочи в водной среде с бромтимоловым синим.

HOOC-CH2-CH2-CH(NH2)-COOH + NaOH à NaOOC-CH2-CH2-CH(NH3+)-COO- + H2O

При использовании HCHO:

HOOC-CH2-CH2-CH(NH2)-COOH HOOC-CH(N=CH2)-CH2-CH2-COOH NaOOC-CH(N=CH2)-CH2-CH2-COONa

f=1/2

Чистота: рН=3,1-3,7. Посторонние АК недопустимы (с реактивом Фелинга не должно быть зеленого и бурого окрашивания при кипячении). Прозрачность, цветность, органические примеси, сульфатная зола, тяжелые металлы, хлор, мышьяк, микробиологическая чистота, потеря в массе при высушивании не более 0,5%

Применение: таблетки при заболеваниях ЦНС.

Хранение: в хорошо упакованной таре, недоступно для света.

 


Methioninum. a-амино-g-метилтиомаслянная кислота.
HOOC-CH(NH2)-(CH2)2-S-CH3

Описание: белый, кристаллический порошок со сладким вкусом и слабым запахом. Трудно растворим в воде, хорошо растворим в кислоте и щелочи.

Получение: как у глютаминовой кислоты, но только вместо акрилонитрила, бета-метилтиоэтанол HO-CH2CH2-S-CH3

Подлинность:

1. Удельный угол вращения.

2. Нингидриновая проба

3. Реакция на серу (сплавление со щелочью)

2HOOC-CH(NH2)-CH2-CH2-S-CH3 + 5NaOH 30% à NaOOC-CH(NH2)CH2CH3 + Na2S + CH3SNa + NH3

Na2S + CH3SNa + H2SO4 à H2S + CH3SH­ + Na2SO4

H2S + Pb(CH3COO)2 à Pb2S¯ + 2CH3COOH

Выпадает черный осадок.

Чистота: прозрачность, цветность; хлор и сульфат допустимы. Мышьяк недопустим. Аммиак определяется по второму методу. Цианиды – специфическая недопустимая – по отсутствию эффекта в берлинской лазури. Сульфатная зола, тяжелые металлы, потеря в массе.

Количественное определение:

1. Метод Кьельдаля.

2. Йодометрия в присутствии K2HPO4, KH2PO4

2HOOC-CH(NH2)-CH2-CH2-S-CH3 + I2 HOOC-CH(NH2)-CH2-CH2-S-CH2-CH2-CH(NH2)-COOH + 2CH3I

I2 + 2S2O32- à S4O62- +2I-

; f=1/2

3. Йодхлорметрия.

HOOC-CH(NH2)-CH2-CH2-S-CH3 + IСl à HOOC-CH(NH2)-CH2-CH2-S(=O)-CH3 + HI + HCl

IСl + HI à HCl + I2

I2 + 2Na2S2O3 à 2NaI + Na2S4O6

f=1/2

Конечная точка титрования определяется потенциометрически.

Применение: метионин – незаменимая кислота, фактор роста, широко используется для профилактики и лечения заболеваний, связанных с нарушением обменных процессов, роста и развития.

 

Дата добавления: 2015-12-15 | Просмотры: 466 | Нарушение авторских прав

При использовании материала ссылка на сайт medlec.org обязательна! (0.007 сек.)