Листьев белены, высушенных и крупноизмельченных 100 г
Спирта этилового 95% 75 г
Раствора аммиака 10% 3 г
Масла подсолнечного 1000 г
Описание. Прозрачная маслянистая жидкость зеленого, буровато-зеленого или буровато-желтого цвета, своеобразного запаха.
Приготовление.
Способ 1. В день получения задания помещают в широкогорлую банку с плотно подобранной пробкой нужное количество измельченных листьев белены, пропитывают их аммиачно-спиртовым раствором и оставляют в плотно закрытой банке на 1 сут (поГФХна 12 ч). В день занятия подготовленный растительный материал без потерь переносят в фарфоровую чашку, прибавляют безводный натрия сульфат и масло подсолнечное и смесь настаивают при помешивании на водяной бане до прекращения пенообразования и полного исчезновения запаха аммиака и этанола (обычно 2—3 ч). Затем горячее масло сливают на сухой складчатый фильтр в воронке для горячего фильтрования (рис.2) и фильтрат собирают в сухую взвешенную склянку.
Извлеченные листья завертывают в небольшой кусок полотна и остаток масла отжимают на винтовом прессе.
Для более полного возвращения масла из листьев отжатый растительный материал, завернутый в ткань, прижимают какой-либо тяжестью, медленно заливают горячей водой и нагревают на водяной бане. Масло, всплывшее на поверхность, переносят в делительную воронку, отделяют от воды и, слив в пробирку, обезво живают натрия сульфатом и фильтруют. Прозрачное масло присоединяют к готовому продукту.
Рис.2 Воронка для горячего фильтрования.
Способ 2. С целью максимального извлечения алкалоидов из листьев белены и сохранения их в неизмененном состоянии в настоящее время принята более совершенная технология масляного экстракта белены, исключающая длительное нагревание растительного сырья с маслом в варочном котле.
Крупноизмельченные листья белены экстрагируют методом ускоренной дробной ремацерации в батарее из трех перколяторов с делением сырья на равные части смесью 70% этанола и 10% раствора аммиака с настаиванием каждой порции сырья в перколяторе в течение 24 ч. Полученный жидкий экстракт белены 1: 1 отстаивают в течение 2 сут, процеживают через двойной слой марли и смешивают с равным количеством масла подсолнечного. Затем из концентрата беленного масла в шаровом вакуум-выпарном аппарате при атмосферном давлении отгоняют основную массу этанола, а при разряжении 600—650 мм рт. ст. и температуре 80—85 °С — остатки этанола и воды.
Рекуператы этанола из растительного сырья и аммиачно-спиртовые отгоны собирают и сдают лаборанту.
Обезвоженный концентрат беленного масла в склянке смешивают с остатком подсолнечного масла, дают отстояться в течение 4—5 сут, сливают верхний прозрачный слой, а нижний, более мутный, фильтруют через 3 слоя марли на нутч-фильтре. Смешивают слитое масло и фильтрат, определяют выход готового продукта и проводят испытание на подлинность.
Испытание на подлинность. 10 мл препарата смешивают в делительной воронке с 10 мл хлороформа (или бензина), приливают 5 мл 2% раствора кислоты хлороводородной и смесь осторожно взбалтывают в течение 1 мин. После отстаивания хлороводородное извлечение отделяют, фильтруют, приливают 1 мл хлороформа и взбалтывают. После расслаивания хлороформный слой должен остаться бесцветным. Затем в делительную воронку прибавляют 1 мл 1% раствора кислоты пикриновой и смесь вновь энергично взбалтывают. После отстаивания хлороформный слой должен иметь желтоватую окраску (алкалоиды группы атропина). Реакция основана на способности хлороводородных солей гиосциамина и его аналогов превращаться при действии кислоты пикриновой в пикраты, растворимые в хлороформе.
Содержание алкалоидов не менее 0,05%.
Хранение. В хорошо укупоренных бутылях в прохладном месте. Срок годности 5 лет.
Применение. Наружное болеутоляющее средство при невралгических и ревматических болях обычно в форме линиментов.
Контрольные вопросы
1. Какие густые экстракты относятся к водным, спиртовым и эфирным?
2. Какие способы экстракции используются при получении водных, спиртовых и эфирных экстрактов?
3. Какие известны способы очистки извлечений при производстве густых и сухих экстрактов?
4. Какие вакуум-выпарные установки применяются при получении густых экстрактов, их устройство?
5. Как стандартизуют густые и сухие экстракты?
6. Как приготовляют масляные экстракты?
7. Номенклатура водно-спиртовых и масляных экстрактов, применение.