АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

РЕКТИФИКАЦИЯ (ПОЛНАЯ РЕКУПЕРАЦИЯ) ЭТАНОЛА RECTIFICATIO SPIRITUS (RECUPERATIO PERFECTA)

Прочитайте:
  1. Атриовентрикулярная блокада III степени (полная)
  2. Диэтаноламина фузидат - Diaetanolamini fusidas.
  3. Мембранстабилизирующего, антиокислительного действия Таи. Наличие связи между концентрациями фосфоэтаноламина и Таи было ранее
  4. Метаболизм этанола
  5. Молекулярные механизмы повреждающего действия этанола
  6. Отрицательные следствия метаболизма этанола
  7. Пути метаболизма этанола
  8. Пути метаболизма этанола
  9. Спирт мильний - Spiritus saponatus

Полная рекуперация (ректификация) сводится к разделению двух неограниченно смешивающихся жидкостей с различными температурами кипения на чистые индивидуальные компоненты, а в системах, содержащих азеотропы, — к разделению на азеотропный раствор и один из компонентов. Это достигается нагреванием и испарением смеси с последующим многократно повторяющимся тепло- и массе обменом между жидкой и паровой фазами за счет стремления систем к равновесию. В результате часть низкокипящего компонента переходит из жидкой фазы в паровую, а часть менее летучего компонента — из паровой фазы в жидкую.

Массообменный процесс ректификации осуществляют в ректификационной установке, включающей ректификационную колонку, дефлегматор, конденсатор, подогреватель исходной смеси или куб, сборник дистиллята. Наиболее распространенными для ректификации спиртовых рекуператов до настоящего времени остаются установки со стационарным контактным устройством колонн (насадочные, барботажные). В последние годы все чаще используют центробежные роторные аппараты.

Внутреннее контактное устройство колонн предназначается для обеспечения активного взаимодействия между жидкой и паровой фазами.

Дефлегматор — кожухотрубный теплообменник, в котором происходит конденсация части или всех паров, вышедших из колонны.

Конденсатор — холодильник предназначен для охлаждения дистиллята до заданной температуры, а также для конденсации той части пара, которая прошла дефлегматор в парообразном состоянии (в случае охлаждения дефлегматора горячей водой).

Процесс ректификации может протекать при атмосферном давлении, а также при давлениях выше и ниже атмосферного. Ректификацию под вакуумом проводят для разделения высококипящих жидких смесей. Повышенные давления применяют для разделения смесей, находящихся при более низких давлениях в газообразном состоянии.

Ректификационные установки независимо от конструкции колонн могут быть периодического и непрерывного действия.

В ректификационных установках периодического действия начальную смесь (рекуперат) заливают в перегонный куб и нагревают через теплообменник для поддержания кипения смеси с образованием пара. Пар поднимается вверх на укрепление легколетучим компонентом в колонну, которая орошается частью дистил­лята (флегмой), стекающей по колонне сверху вниз (противоток). Поднимающийся пар на каждой ступени ректификационной колонны вступает в контакт со стекающей флегмой и между ними происходит теплообмен. Пар слегка охлаждается флегмой и из него часть менее летучего компонента конденсируется в жидкость. В свою очередь флегма за счет выделившегося тепла при конденсации нагревается и из нее в пар переходит низкокипящий компонент. В результате тепло- и массообмена опускающаяся вниз по колонне флегма постепенно обедняется этанолом и жидкость, стекающая в котел, представляет собой практически высококипящий компонент — воду, а поднимающийся по колонне пар практически освобождается от воды и может представлять нераздельно кипящую (азеотропную) смесь (97,18% этанол).

Таким образом, ректификация — процесс многократно повторяющихся испарений и дробного охлаждения паров летучих, неограниченно смешивающихся друг с другом жидкостей, сопровождающийся возвратом части конденсата в виде флегмы для орошения (тепло- и массообмена).

 

В лабораторных условиях, ректификация может проводиться в установке периодического действия, выполненной из стекла без дефлегматора (рис.3)

 

 

 

Рис.3 Лабораторная ректификационная колонка.:

1- колба с рекуператом;

2- ректификационная колонка;

3-термометр;

4 -конденсатор;

5 -сборник

 

 

Таблица. Схема ректификации спиртового рекуперата

Технологические стадии Описание действия Чем воспользоваться Контроль
Подготовка исходного Материала   По подписанному преподавателем требованию получить у лаборанта 500 мл спиртового рекуперата, из- мерить его объем, температуру и оп- ределить концентрацию     Мерный цилиндр вме- стимостью 500 мл, тер- мометр, стеклянный спиртометр от 0 до 40%, ареометры. Таблицы II, III   Точное измерение объема окрашенной жидко- сти (по нижнему менис- ку), температуры и пра- вильное снятие показа- ний спиртометра или ареометра
■   Подготовка ректифи- кационной колонки ■   Спиртовой рекуперат переносят в перегонную колбу, помещают 2—3 стеклянных капилляра, запаянных с одного конца, и герметически под- соединяют к стеклянной ректифика- ционной колонке с насадками и термометром. Верхнюю часть колонки соединяют с шариковым холодиль- ником и сборником конденсата. Кол- бу с рекуператом устанавливают на асбестовой сетке и нагревают газо- вой горелкой. Пламя горелки регу- лируют таким образом, чтобы спир- товой рекуперат равномерно кипел с образованием пара   Лабораторная ректи- фикационная колонка   Проверка подачи хо- лодной воды в холо- дильник и стока теплой в канализацию. В мес- тах соединения прибор не должен парить, что приводит к потере эта- нола. Соблюдение тех- ники безопасности
Ректификация: вариант 1. Исходная концентрация спиртового ре- куперата менее 25%     вариант 2. Исходная концентрация спиртового ре- куперата более 25%   При наименьшей скорости вы- текания дистиллята собирают 100мл перегона и отмечают температуру перегонки; последующие фракции дистиллята также собирают в объ- еме 100 мл, так чтобы в последней фракции концентрация этанола не превышала 5%   Собирают три фракции дистилля- та: 1-я фракция — при наименьшей скорости вытекания дистиллята и температуре до 85 °С; 2-я фракция — при температуре до 95 °С; 3-я фрак­ция—при температуре до 100 °С, причем по достижении этой темпера- туры перегонку продолжать еще в течение 5—6 мин. По окончании про- цесса выключить газ и воду, а из колбы слить кубовой остаток     Склянки-сборники ди- стиллята (3—4 штуки) вместимостью 150 мл; мерный цилиндр вмести- мостью 100 мл   Проверка объема и концентрации этанола в каждой фракции дис- тиллята. Набор спирто- меров от 0 до 100%
Материальный баланс по ректификации спир- тового рекуперата Рассчитывают содержание абсо- лютного этанола по объему (милли- литры) при 20 °С в спиртовом реку- перате, полученных фракциях дис­тиллята и устанавливают материаль- ные потери. Данные переносят в таб- лицу    
           

 

 

Материальный баланс по абсолютному этанолу со­ставляется по следующей форме.

 

 

Дата добавления: 2015-11-26 | Просмотры: 1135 | Нарушение авторских прав

При использовании материала ссылка на сайт medlec.org обязательна! (0.004 сек.)