Хід роботи. Аналіз невідомої речовини дає можливість виявити, які катіони та аніони входять до її складу, і встановити хімічну формулу цієї речовини
Аналіз невідомої речовини дає можливість виявити, які катіони та аніони входять до її складу, і встановити хімічну формулу цієї речовини.
Спочатку уважно розглядають зразок, звертаючи увагу на колір проби та кристалічну структуру. Розглядаючи речовину під мікроскопом, можна зробити висновок про те, що являє собою досліджувана речовина - індивідуальну хімічну сполуку чи суміш речовини.
Потім досліджуваний зразок речовини подрібнюють у фарфоровій ступці (проба повинна бути однорідною), ділять його на три частини: першу частину використовують для попередніх дослідів, другу - для виявлення катіонів і аніонів, третю - для повторного дослідження.
Із сухим зразком проби можна проробити такі попередні реакції.
1. Забарвлення полум'я. Платинову дротинку після очищення занурюють у концетровану хлоридну кислоту і прожарюють у полум’ї газового пальника. Нагріту дротинку вміщують у порошок проби і знову вносять у верхню частину полум'я. Жовте забарвлення свідчить про наявність у пробі натрію, фіолетове - калію, карміново-червоне - стронцію, цеглисто-червоне - кальцію, жовто-зелене - барію, зелене -купруму. Треба пам'ятати, що полум'я забарвлюється тільки під час нагрівання летких хлоридів металів. Із попередніх досліджень не можна робити остаточних висновків.
2. Забарвлення перлів бури. Платинову дротинку розжарюють у полум'ї пальника, вміщують у порошок бури Na2B4O7*10H2O і знову вносять у полум'я, поки не утвориться на кінці дротинки прозоре скельце. Дротинку вміщують у порошок проби, а потім у нижню частину полум'я. Спостерігають колір перлів: хром дає зелене забарвлення, кобальт і купрум - синє, ферум - зеленувато-жовте, нікель - червоно-буре (в окиснювальній частині полум'я). У відновному полум'ї перли забарвлюються у такі кольори: купрумом - у червоно-бурий, хромом - у зелений, ферумом - у бурувато-зелений, ніколем - у сірий з червоним відтінком.
3. Дослідження на розчинність. Аналіз речовини починають з дослідження на розчинність у різних розчинниках. Для цього розчиняють 0,5-1 г проби в 20-25 мл дистильованої води; якщо речовина не розчиняється, то нагрівають суміш на водяній бані. Після повного розчинення лакмусом визначають реакцію утвореного розчину. Якщо реакція кисла, то можна зробити висновок про наявність вільних кислот, кислих солей або солей слабких основ і сильних кислот, які гідролізують. Лужна реакція свідчить про наявність вільного лугу, середніх та кислих солей, солей слабких кислот і сильних основ.
Крім цього, треба звернути увагу на колір утвореного розчину; за кольором можна зробити попередні висновки про наявність чи відсутність таких іонів, як Cu2+, Co2+, Ni2+, Fe2+, Cr3+, CrO42-, Сr2O72- та ін. Якщо речовина не розчиняється у воді, то (0,5-1 г) проби обробляють 20 мл 2н розчину хлоридної кислоти і, якщо потрібно, обробляють концентрованою хлоридною кислотою за кімнатної температури і під час нагрівання. Стежать за явищами, що відбуваються під час розчинення. Гази, які виділяються при цьому, дають змогу зробити висновок про склад речовини. У хлоридній кислоті розчиняються не всі сполуки. Тому другу частину проби речовини, незалежно від дослідів із хлоридною кислотою, розчиняють у нітратній кислоті. Якщо речовина не розчиняється і в нітратній кислоті, то розчиняють у царській воді. Залежно від розчинності досліджуваної речовини розрізняють 2 випадки аналізу: аналіз речовини, розчинної у воді, та аналіз речовини, нерозчинної у воді.
Аналіз речовини, розчинної у воді. 0,5-1 г досліджуваної речовини розчиняють у 20 мл дистильованої води, якщо потрібно під час нагрівання. Перед тим як проробити повний аналіз на виявлення катіонів і аніонів, лакмусовим папірцем визначають реакцію утвореного розчину і робляють попередні висновки про наявність або відсутність тих чи інших іонів.
Із окремих проб розчину за допомогою групових реактивів визначають, катіони яких аналітичних груп наявні.
Дослідження на катіони першої аналітичної групи. До 0,5мл досліджуваного розчину приливають 0,5 мл розчину карбонату натрію. Якщо осад не випав, то в розчині наявні тільки катіони першої аналітичної групи (NH4+, K+, Na+),тому що всі інші катіони утворюють осади з карбонатом натрію. Із нової проби виявляють катіони першої аналітичної групи.
Дослідження на катіони другої аналітичної групи. Якщо під час дії карбонату натрію на досліджуваний розчин випадає осад, то на нову порцію розчину діють 2 н розчином хлоридної кислоти. Осад, що утворився, відокремлюють центрифугуванням, промивають водою і виявляють у ньому катіони другої аналітичної групи.
Дослідження на катіони ІІІ аналітичної групи. До 0,5 мл досліджуваного розчину приливають 2н розчин сульфатної кислоти і нагрівають. Якщо осад випав, то це свідчить про наявність катіонів третьої аналітичної групи (Ba2+, Sr2+,Ca2+), які виявляють за допомогою характерних реакцій.
Дослідження на катіони ІV аналітичної групи. Якщо під час дії хлоридної та сульфатної кислот осад не утворюється, то до 0,5 мл досліджуваного розчину добавляють надлишок гідроксиду натрію. Розчинення осаду, що утворився від додавання перших крапель надлишку лугу свідчить про наявність катіонів ІV аналітичної групи.
Дослідження на катіони V аналітичної групи. Якщо під час дії гідроксиду натрію на досліджуваний розчин утворюється осад, який не розчиняється у надлишку лугу, то це свідчить про наявність катіонів V аналітичної групи.
Виявлення аніонів. Виявлення тих чи інших катіонів у досліджуваному розчині значно полегшує виявлення аніонів. Користуючись таблицею розчинності, можна зробити деякі висновки про наявність окремих аніонів у розчині. Так, наприклад, якщо досліджувана сіль добре розчиняється у воді і в нейтральному середовищі виявлено катіони Ba2+, то цей розчин не може містити аніони SO42-, CO32-, SO32-.
Наявність окремих аналітичних груп аніонів виявляють відповідними груповими реактивами і характерними для них реакціями.
Дослідження на аніони першої аналітичної групи. До 0,5мл нейтрального або слабколужного розчину добавляють 0,5мл хлориду барію. Якщо осад випадає, то це свідчить про наявність аніонів першої аналітичної групи.
Дослідження на аніони другої аналітичної групи. До 0,5 мл досліджуваного розчину приливають 0,5мл 2н розчину нітратної кислоти і краплями добавляють розчин нітрату аргентуму. Випадання осаду свідчить про наявність аніонів другої аналітичної групи.
Аналіз речовини, нерозчинної у воді. За таблицею розчинності роблять висновок, що досліджувана речовина не може містити катіонів першої аналітичної групи, бо утворені ними солі добре розчиняються у воді.
Кілька крупинок досліджуваної речовини обробляють 2н розчином хлоридної кислоти і нагрівають. Якщо речовина не розчиняється у розбавленій хлоридній кислоті, то пробують розчинити в 2н розчинах нітратної та сульфатної кислоти. Нові порції речовини намагаються розчинити в концентрованих нітратній і сульфатній кислотах під час нагрівання. Якщо речовина розчиняється, то утворений розчин обережно випарюють досуха, стежачи за тим, щоб сухий залишок не піддавався дії високої температури. Сухий залишок розчиняють у 2н розчині хлоридної кислоти. Добуті кислі розчини нейтралізують і аналізують за схемою аналізу речовин, розчинних у воді.
Якщо речовина розчиняєься в хлоридній кислоті, то відсутні катіони Pb2+, Ag+, Hg22+ якщо в сульфатній - то відсутні катіони третьої аналітичної групи (Ba2+, Sr2+, Ca2+). Виділення газів під час розчинення речовини у кислотах свідчить про те, що речовина є сіллю летких кислот.
Якщо речовина не розчиняється у воді, кислотах і в “царскій воді”, то вона може складатися з галогенідів аргентуму, сульфатів барію, стронцію і плюмбуму, природних та прожарених оксидів алюмінію, феруму, хрому, титану, оксиду силіцію (ІV), деяких природних силікатів.
Щоб розчинити галогеніди аргентуму, речовину обробляють сульфатною кислотою за наявності металічного цинку. Відновлене металічне срібло відфільтровують і розчиняють у нітратній кислоті, у розчині виявляють катіони Ag+, у фільтраті - аніони I-, Br-, Cl-.
Сульфати барію і стронцію переводять у карбонати кип’ятінням з концентрованим розчином карбонату натрію, розчиняють їх у 2н хлоридній кислоті і виявляють катіони Ba2+ і Sr2+ характерними реакціями.
Нерозчинні оксиди алюмінію, феруму і титану змішують з надлишком гідрогенсульфату калію, нагрівають суміш до 500-6000С у фарфоровому тиглі до утворення прозорого сплаву. Сплав розчиняють у гарячій воді і проводять реакції на виявлення катіонів Al3+, Fe3+, Ti(ІV).
Для виявлення оксиду силіцію(IV) і силікатів, які в кислотах не розчиняються, порцію речовини, що аналізують, сплавляють із содою у співвідношенні (1:6) або із сумішшю карбонатів натрію і калію.Реакція відбувається за таким рівнянням:
CaО Al2O3 6SiO2 + 7Na2CO3 = 6Na2SiO3 + СaCO3 + 2NaAlO2 + 6CO2
Cплав охолоджують, обробляють концентрованою хлоридною кислотою і випарюють досуха. Сухий залишок розчиняють у 2н хлоридній кислоті, відфільтровують осад силікатної кислоти, а в розчині виявляють катіони, які входили до складу силікатів.
Завдання для контролю знань
· Виберіть правильну відповідь
1.Основне завдання якісного аналізу:
а)дізнатися із яких саме іонів складається дана речовина;
б)дізнатися яка кількість катіонів і аніонів входить до складу даної речовини;
в)дізнатися про характер взаємодії іонів у даній речовині.
2.Який реактив є груповим на ІІ групу катіонів?
а)NaOH; б)HCl; в)NH4OH.
3.Чи мають розчини катіонів Са2+, Ва2+, Sr2+ забарвлення?
а)не мають;
б)мають, але не всі;
в)лише Sr2+ має рожеве забарвлення.
4.Яка реакція підтверджує амфотерні властивості гідроксиду хрому?
а)Cr(OH)3 + 3KOH = K3[Cr(OH)6];
б)2Cr(OH)3 + 3H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 6H2O;
в)2Cr(OH)3 + Al2(SO4)3 = Cr2(SО4)3 + 2Al(OH)3.
5.Якою реакцією можна відкрити Fe3+?
а)з перемагнатом калію; б)з тіоціанатом калію; в)з червоною кров'яною сіллю.
6.Якими реакціями відкривають К+?
а)реакцією забарвлення полум'я;
б)з реактивом Неслера;
в)мікрокристалоскопічною реакцією.
7.Які властивості має гідроксид Pb2+?
а)основні; б)кислотні; в)амфотерні.
8.Як добитись більш повного осадження кальцію у вигляді сульфату?
а)додаванням надлишку H2SO4; б)додаванням етилового спирту;
в)додаванням ацетату натрію.
9.Що є груповим реактивом на V аналітичну групу катіонів?
а)HCl; d)H2SO4; в)NaOH.
10.Яке забарвлення мають розчини іонів Fe2+?
а)жовте; б)безбарвне; в)блідо-зелене.
11.Чому при відкритті іонів К+ винною кислотою використовують CH3COONa?
а)щоб осад не розчинився;
б)для підвищення чутливості реакції;
в)щоб колір осаду не змінився з часом.
12.Якого кольору осад утвориться при взаємодії хромату калію з розчином солі Hg(I)?
а)жовтий; б)чорний; в)зелений.
· Cитуаційні задачі
1.Якщо на розчин невідомої солі спочатку подіяли нітратом срібла, а потім хлоридом барію і не отримали ніякого аналітичного ефекту, то про що це свідчить?
2.Коли на розчин невідомої солі подіяли нітратом срібла, то спостерігали випадання жовтого осаду. На осад подіяли азотною кислотою, і він розчинився. На присутність якого іону це вказує? Напишіть відповідні рівняння реакцій.
3.На розчин невідомої солі подіяли гідроксидом натрію. Випав білий осад. При подальшому додаванні лугу осад зник. Ваші висновки?
4.Результатом якої взаємодії є сполука з неприємним запахом тухлих яєць? Напишіть рівняння реакції.
5.На розчин невідомої солі подіяли розведеною хлоридною кислотою. Випав білий сирнистий осад, який добре розчинився в розчині аміаку, а при дії нітратної кислоти зпову випав. На присутність якого іону це вказує? Напишіть відповідні рівняння реакцій.
Дата добавления: 2015-02-05 | Просмотры: 1833 | Нарушение авторских прав
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 |
|