АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Количественное определение. 10.3. Алкалиметрический метод

10.3. Алкалиметрический метод

Вариант нейтрализации, способ прямого титрования. Основан на кислотных свойствах ЛВ, содержащих имидную или сульфамидную группы. Определение проводят в водно-спиртовом или водно-ацетоновом растворе.

Метод используется во внутриаптечном контроле (фенобарбитал, барбитал, норсульфазол), является фармакопейным (бутамид). М.э. = М.м.

При определении фталазола (способ обратного титрования) нейтрализация протекает по сульфамидной и карбоксильным группам.

М.э. = ½ М.м.

10.4. Кислотно-основное титрование в протофильном растворителе

При анализе соединений, обладающих очень слабыми кислотными свойствами, определение проводят в среде протофильного растворителя – диметилформамида (ДМФА). Метод применяется в фармакопейном анализе (барбитал, фенобарбитал, бензонал, фталазол, метилурацил, фторурацил). Титрант – раствор натрия гидроксида в смеси метанола и бензола. Индикатор – тимоловый синий. М.э. = М.м.

М.э. = М.м.

10.5. Ацидиметрический метод

Способ прямого титрования. Основан на вытеснении слабых органических кислот из их солей сильной минеральной кислотой (титрант). Метод используется в количественном определении солевых форм препаратов в фармакопейном анализе (барбитал-натрий, этаминал-натрий) и во внутриаптечном контроле (сульфацил-натрий, барбитал-натрий, этаминал-натрий). Индикатор метиловый оранжевый. Среда – диэтиловый эфир.

М.э. = М.м.

10.6. Аргентометрический метод

Способ прямого титрования. Основан на количественном взаимодействии производных пиримидин-2,4,6-триона (барбитуратов) с серебра нитратом, с образованием растворимых однозамещённых серебряных солей. Во внутриаптечном контроле определение обычно проводят в среде натрия карбоната или тетрабората, индикация осуществляется по появлению устойчивой мути – осадка двузамещённой серебряной соли (титрование без индикатора). М.э. = ½ М.м.

При определении в присутствии индикатора калия хромата (среда слабощелочная) сначала осаждается двузамещённая серебряная соль, затем избыточная капля титранта реагирует с индикатором, образуя осадок кирпично-красного цвета.

10.7. Алкалиметрический метод

Вариант нейтрализации, способ косвенного определения. Основан на свойстве соединений, содержащих подвижный атом водорода в имидной группе, образовывать труднорастворимые соли серебра, что сопровождается выделением эквивалентного количества кислоты, которую определяют алкалиметрически. Метод является фармакопейным (теобромин) и используется во внутриаптечном контроле (теобромин, метилурацил).

10.8. Фотоколориметрия и спектрофотометрия

На основе реакций комплексообразования с ионами меди (II) и кобальта (II). Поскольку образующиеся комплексные соли, как правило, нерастворимы в воде, определение ведут в присутствии органического растворителя.

Дата добавления: 2015-09-27 | Просмотры: 1596 | Нарушение авторских прав