Количественное определение. Количественное определение ЛВ, содержащих ковалентно связанный галоген, включает переведение его в ионогенное состояние и последующее определение полученного
Количественное определение ЛВ, содержащих ковалентно связанный галоген, включает переведение его в ионогенное состояние и последующее определение полученного соединения подходящим методом.
11.7. Аргентометрические методы
Метод Фольгарда – вариант обратного титрования.
Определение йодоформа.
Метод основан на осаждении йодида серебра при нагревании йодоформа с избытком титрованного раствора серебра нитрата, остаток которого оттитровывают роданидом аммония. Индикатор – железо-аммониевые квасцы.
Определение бромизовала.
Метод основан на определении натрия бромида, образующегося при гидролитическом разложении бромизовала водным раствором щёлочи при нагревании.
Метод Фольгарда в модификации Кольтгофа используется в анализе бромкамфоры.
Метод основан на определении натрия бромида, образующегося при восстановительной минерализации бромкамфоры водородом в момент выделения. В отличие от классического метода Фольгарда в данном варианте индикатором служит роданид железа красного цвета, который получают прибавлением к анализируемой смеси растворов железоаммониевых квасцов и роданида аммония. Его берут точно отмеренное количество, которое затем учитывают при расчётах. В конце титрования красная окраска комплекса исчезает вследствие образования роданида серебра белого цвета.
Метод Фаянса – вариант прямого титрования.
Основан на определении галогенид-ионов, образующихся после переведения ковалентно связанного галогена в ионогенное состояние (гидролитическое разложение, восстановительная минерализация). Титрование проводят в уксуснокислой среде, индикаторы бромфеноловый синий (хлориды) или эозинат натрия (йодиды). Метод может быть использован в количественном анализе кислоты иопаноевой.
11.8. Унифицированный йодометрический метод для йодсодржащих органических препаратов (тиреоидин, кислота иопаноевая)
Метод основан на окислительной минерализации йодорганических препаратов избытком калия перманганата в сернокислой среде до йодата, который затем определяют йодометрически. Избыток калия перманганата восстанавливают натрия нитритом, избыток последнего – мочевиной, так как калия перманганат и натрия нитрит являются окислителями по отношению к йодиду и будут мешать йодометрическому определению йодата.
11.9. Метод сжигания в колбе с кислородом
Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образующихся продуктов сгорания и последующем определении элементов, находящихся в растворе в молекулярном или ионном виде.
Определение хлор- и бромсодержащих ЛВ.
Навеску ЛВ сжигают, используя в качестве поглощающей жидкости раствор перекиси водорода, затем раствор нейтрализуют щёлочью по бромфеноловому синему и галогенид-ионы определяют меркуриметрически в азотнокислой среде в присутствии индикатора дифенилкарбазона (изменение окраски от жёлтой до светло-фиолетовой).
Расчёт проводят на содержание хлора или брома.
Этот метод является фармакопейным при анализе оксодолина.
Определение йода.
Навеску ЛВ сжигают, поглощая выделяющийся йод раствором щёлочи. Образующиеся йодсодержащие вещества окисляют бромом до йодата, который затем определяют йодометрически (индикатор – крахмал).
Расчёт ведут на содержание йода.
Дата добавления: 2015-09-27 | Просмотры: 2039 | Нарушение авторских прав
|