Методы седиментационного анализа
Известны различные методы седиментационного анализа: метод отбора массовых проб - один из наиболее достоверных; пофракционное (дробное) оседание; накопление осадка на чашечке весов; измерение плотности столба суспензии; фотоэлектрический и др. Их можно разбить на две группы. К первой группе относятся методы, в которых анализ проводится с разделением дисперсной системы на отдельные фракции (отмучивание). Отмучивание может производиться в спокойной жидкости (метод отстаивания), a также в текущей струе жидкости или воздуха.
Ко второй группе относятся методы, в которых не производится непосредственного разделения дисперсной системы на фракции.
В целом методы седиментационного анализа охватывают диапазон дисперсности от 10-8 до 10-4 м, включающий коллоидные, микрогетерогенные и некоторые грубодисперсные системы. Однако каждый из методов ограничен более узкими пределами дисперсности частиц.
Для успешного проведения седимеитационного анализа должно выполняться условие независимого движения каждой частицы. Этого достигают, применяя разбавленные системы, а в некоторых случаях добавляя стабилизаторы, препятствующие слипанию частиц.
Известны и применяются в практике различные приборы. Например, ряд приборов позволяет проводить анализ по методу накопления осадка на чашечке весов (метод Одена).
Принцип метода состоит в том, что через определенные промежутки времени взвешивают чашечку, опущенную в суспензию, и по нарастанию ее массы судят о соотношении различных фракций. Роль весов может выполнять упругий стеклянный стержень (например, оттянутый капилляр) с крючком на конце для поддерживания чашечки, как в седиментометре Фигуровского (рис. 2.3).
Прогиб стержня под действием силы тяжести накопившегося осадка измеряют с помощью отсчетного микроскопа.
Широкое распространение для взвешивания чашечки с осадком получили торсионные весы (рис. 2.4). В настоящее время разработана модель седиментографа с электронной регистрирующей системой.
Для проведения седиментационного анализа кинетически устойчивых систем (золей, растворов ВМС) недостаточно силы земного тяготения. Последнюю заменяют более значительной центробежной силой центрифуг и ультрацентрифуг. Идея этого метода принадлежит и. В. Думанскому (1912 г.), который впервые применил центрифугу для осаждения коллоидных частиц. Затем Т. Сведберг разработал специальные центрифуги с огромным числом оборотов, названные ультрацентрифугами. В них развивается центробежная сила свыше 230 000g.

Рис.2.3. Седиментометр Фигуровского Рис. 2.4. Торсионные весы
Современная ультрацентрифуга представляет собой сложный аппарат, центральной частью которого является ротор (с частотой вращения 60 000 об/мин и выше), с тончайшей регулировкой температуры и оптической системой контроля за процессом осаждения. Кюветы для исследуемых растворов вмещают всего 0,5 мл раствора.
Дата добавления: 2015-10-11 | Просмотры: 1297 | Нарушение авторских прав
|