АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Карбонилы осмия

Пентакарбонил осмия Os(CO), можно получить как из оксидов, так и из галогенидов осмия при 300°С при их взаимодействии с СО в присут­ствии металла-восстановителя:

При нагревании жидкий переходит в желтый кристалличе­ский :

который вначале был неправильно идентифицирован как .

Научной сенсацией можно назвать работу, посвященную пиролизу додекакарбонила осмия Os₃(CO)₁₂, при котором неожиданно впервые по­лучено, описано и идентифицировано масс-спектрометрическим методом целое семейство карбонилов осмия кластерного типа: Os₄(CO)₁₃, Os₅ (CO)_16, Os₆(CO)_18, Os₇(CO)₂₁ и Os₈(CO)_23.

В 1971 г. был отработан и подробно изучен синтез Os₃(CO)₁₂, исходя из взаимодействия раствора в этаноле (соотношение 1:10) с СО под дав­лением 12 МПа при 175°С. Реакционную массу, состоящую из смеси жел­того кристаллического порошка Os₃(C)₁₂ и этанола, фильтруют под слабым вакуумом. Карбонил, оставшийся на фильтре, промывают гексаном, отжи­мают и пересыпают в банку с притертой пробкой. Этанол и гексан после раз­дельной перегонки при температуре паров 78-79 и 69-70°С соответственно используют повторно. Выход Os₃(CO)₁₂ составляет 80-90% от взятого Os0₄.

Дата добавления: 2015-08-26 | Просмотры: 921 | Нарушение авторских прав