Карбонилы кобальта
Октакарбонил кобальта может быть получен из свежевосста-новленного, предварительно тонко измельченного металла при 150—170°С и давлении СО до 20 МПа:
При 230-250°С и 20 МПа карбонил можно синтезировать из оксида кобальта. Широко применяется восстановительное карбонилирование карбоната кобальта в среде растворителя при 160°С и 24 МПа [24]:
Разработан метод получения из основного карбоната кобальта . Этот метод может быть использован в промышленном масштабе. В автоклав наливают бензол или н-гексан, засыпают основной карбонат кобальта и несколько затравочных кристаллов . После герметизации автоклава в него подают вначале Н2 до давления 6 МПа, а затем СО до давления 22 МПа. Включают мешалку и электрообогрев. По мере роста температуры от 20 до 160°С происходит процесс поглощения СО и образования октакарбонила кобальта:
По мере расходования СО и снижения давления в автоклав добавляют СО, доводя давление до 22 МПа. Через 4-5 ч процесс заканчивается. Оранжевые кристаллы отфильтровывают от растворителя, сушат под вакуумом в среде азота и затем упаковывают в стеклянные ампулы, которые после продувки азотом запаивают. Выход по этому методу равен 92% от теоретического.
Дата добавления: 2015-08-26 | Просмотры: 1054 | Нарушение авторских прав
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 |
|