АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Кобальт

Реакция с роданидом калия KSCN или аммония NH₄SCN. Соль кобальта (II) при рН=4-5 с сухим роданидом калия или аммония даёт неустойчивый в воде комплекс синего цвета:

СoCl₂ + 4KSCN ® K₂[Co(SCN)₄] + 2KCl

синий раствор

Образующийся комплекс более устойчив в органическом растворителе - изоамиловом спирте. Реакции мешают ионы Fe³⁺ и Cu²⁺, дающие с роданидом комплексы соответственно красного и чёрного цвета. Роданид железа можно замаскировать прибавлением NaF или NH₄F, а роданид меди обесцветить восстановлением Na₂SO₃.

Выполнение реакции: к 2 каплям соли кобальта (II) добавить 3-4 капли изоамилового спирта и несколько кристалликов роданида калия, пробирку встряхнуть и дать расслоиться жидкости. Верхний (органический) слой окрашивается в синий цвет. Нижний (водный) окрашивается в розовый вследствие разложения комплекса. Реакцию можно применять для дробного обнаружения кобальта в смеси с другими катионами.

Никель

Реакция с диметилглиоксимом (реактивом Чугаева). Диметилглиоксим образует с ионом Ni²⁺ в аммиачной среде (рН»9) характерный ало-красный осадок внутрикомплексной соли. Аммиак связывает выделяющиеся ионы водорода и равновесие сдвигается вправо:

Реакции мешают ионы Cu²⁺, Fe³⁺. Если проводить её капельным методом, то она очень специфична.

Выполнение реакции. В центр фильтровальной бумаги помещают:

В присутствии Ni²⁺ образуется ярко-розовое окрашивание.

Роль Na₂HPO₄ заключается в том, что он связывает мешающие катионы в труднорастворимые фосфаты (Сu₃(PO₄)₂; FePO₄), которые остаются в центре пятна. А более растворимый Ni₃(PO₄)₂ располагается по периферии пятна, где и открывается диметилглиоксимом.

Анализируемая смесь включает

Ni²⁺, Co²⁺, Cu^{2 +}

Дробно из исходного раствора

Ni^2+- + 2H₂Dm → Ni[HDm]₂

^{/капельно/ диметиглиоксим комплекс розового цвета}

/реактив Чугаева/

Сo²⁺+4SCN^- → [Co(SCN)₄]^2-

^{голубой комплекс}

Сu²⁺ + [Fe(CN)₆]^4-→ Cu₂[Fe(CN)₆]↓

^{«шоколад»}

Схема анализа катионов V аналитической группы

Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 621 | Нарушение авторских прав