Натрия бромида
Метод Аргентометрия – метод Мора.
Титрант 0,1н раствор AgNO3, индикатор- K2CrO4, титруем до кирпично-красного цвета. К 0,5 мл испытуемого раствора поместили в пенициллиновый флакон, добавляем 2 капли хромата калия,титруем 0,1н раствором нитрата серебра до окрашивания осадка в желто-бурый цвет.
NaBr+AgNO3= AgBr↓(желцв) + NaNO3
2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4↓(кирпично-крцв) + 2KNO3
A =0,5
Vt= 0,49мл
T=C*Mэ*f/100
T = 0,01029гр/моль
X=T*V*K/a *100 % =(0,01029 * 0,49* 100 %) / 0,5 = 1 %
%NaBr= 2 - 202
X - 100
X = 0,99 %
Допустимое отклонение по приказу №305 (+5; -5)
Магния сульфат
Комплексонометрический метод
Титрант – трилон Б
Индикатор- хромоген черный.
К 0,5 испытуемого раствора поместили в пенициллиновый флакон и добавили 1-2 капли индикатора кислотный хром черный. Титруем раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетового в голубой цвет.Добавляем аммиачный буфер для поддержания pH среды.
T = 0,01232гр/моль
А= 0,5 гр
Vt= 0,4 мл
% MgSO4= 2 - 202
X - 100
X=0,99 %
X= (0,01232*0,4*100%)/0,5= 0,985
Допустимое отклонение по приказу №305 (+5; -5)
Химический анализ №16
Rp: AcidiAcetylsalicylici 0.5
AcidiAscorbinici 0.3
CalciiLactatis 0.1
Dimedroli
Rutiniana ana 0.02
M.D.t.d.№ 10 (m=0.94)
Описание: Светло-желтый мелкокристаллический порошок, без запаха, кисло-горького вкуса.
Подлинность:
-Аскорбиновая кислота
К 0,01 гр. Порошка поместили на часовое стекло и прибавили 2 капли 0,1н раствора нитрита серебра, при стоянии черное окрашивание
-Димедрол
К 0,01 гр.порошка поместили на часовое стекло и прибавили 1 каплю концентрированной серной кислоты, появляется ярко-желтая окраска, затем сюда прибавили 1 каплю воды-запах уксусной кислоты (салициловая кислота)
-Рутин
К 0,05 гр. Порошка поместили в пробирку и прибавили 0,5 мл 10% раствора гидроксида натрия, получили ярко-желтое окрашивание
Са2+
К 0,02 гр. Порошка помещают в пробирку, прибавляют 2 мл воды и нагревают до растворения. Прибавляют 5 капель 4% раствора оксалата аммония, выпадает белый осадок, растворимый в минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте и растворе аммиака.
Ca2++(NH4)2C2O4 CaC2O4+2NH4+
Лактат ион
К 0,02 гр. Порошка помещают в пробирку, добавляют 0,5 мл. раствора серной кислоты и 2-3 капли перманганата калия и нагревают в пламени горелки, через 1-2 мин. Наблюдаем исчезновение окраски и запах уксусного альдегида
Количественное определение:
Аскорбиновая кислота
Навеску порошка 0,1гр. Растворяют в 10мл. воды и титруют 0,1н раствором йода- индикатор крахмал до синего окрашивания, неисчезающего в течении 30 минут.
Т=0,0088г/мл
Vтит=3,62мл
X=(0.088*3.62*0.94)/0.1=0.299гр
Определение димедрола: Метод аргентометрии.
Навеску порошка, равную массе 1 порошка, растворяют в 10 мл. воды, прибавили 3 капли бромфенолового синего и титруем 0,1 н раствором нитрата серебра до грязно-фиолетового окрашивания.
Т-0,02918г/мл
Vтит=0.07 мл
X=(0.02918*0.07*0.94)/0.1=0.0192гр
Оабс=0,008
Оотн=0,008/0,02*100%=4%
Определение лактата кальция: 0,5гр порошка растворили в 10 мл воды, прибавили 15 мл 25% раствора аммиака, 10мл буферного раствора, (индикатор эриохром черный), титруем трилоном Б 0,05н от коричнево-красного до изумрудно-зеленого.
Т-0,02242г/мл
Vтит=0.47 мл
X=(0.02242*0.94*0,47)/0.1=0.099гр
Оабс=0,1-0,099=0,001
Оотн=0,001/0,01*100%=1%
Определение суммы аскорбиновой кислоты, ацетилсалициловой кислоты, димедрола.
Навеску порошка 0,1 г растворяем в 10мл спирта, прибавляем 5 мл воды и титруем 0,1м NaOH (индикатор-фенолфталеин).
X=(0.01802*(B-A/2)*P)/a=(0.01802*(5-3.62/2-0.07)*0.94)/0.1=0.53г
Где, А-количество мл0,1 раствора йода, израсходованное на титрование аскорбиновой кислоты.
В-количество мл 0,1 н NaOH, израсходованное на титрование суммы аскорбиновой кислоты и ацетилсалициловой кислоты
Р- масса порошка
а- навеска порошка, взятая на титрование, в граммах.
Вывод: ЛФ приготовлена удовлетворительно.
Дата добавления: 2015-12-15 | Просмотры: 1563 | Нарушение авторских прав
|