АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология
|
Химический анализ №17
Rp: Аcidinikotinici 0,03
Sacchari 0,3
M.f.pulv
Dtd№20
S. По 1 порошку 2 раза в день.
Состав
1.Аcidinikotinici0,03*20=0,6
2.Sacchari0,3*20=6,0
Описание
Аcidinikotinici-белый кристаллический порошок,слабокислый,слабо растворим в холодной,лучше в горячей воде,трудно в спирте.
Sacchari-белый кристаллический порошок без запаха,хорошо растворим в воде.рецепт
Подлинность
1.Реакция образования пиридина ЛП + раствор безводного NaNCO3
2.Реакция с CuSO4. Комплексная соль никотиновой меди синего цвета.
3. Реакция с CuSO4 и роданидом аммония. Аммиачная соль никотиновой кислоты зеленого цвета.
Количественное определение
Нейтрализация (алкалиметрия) с раствором 0,1 н NaOHиндикатор фенол фталиин, титруем до розового окрашивания.
Расчеты
V1=0,48
V2=0,57
V3=0,6
Vср=0,55
Т=Сэ*Мэ/1000=0,1*123,11/1000=0,012311
Х=Vср*Т*К*m/a=0,55*0,012311*0,33*1/0,1=0,0223
Vср=0,1*0,03/0,012311*0,33=0,738
+/- 15%
0,03-100%
x-15%
x=0,0045
нисшедшая грань 0,0255
высшая грань 0,0345
Данная лекарственная форма удовлетворяет требованию приказа № 305.
Химическийанализ №18
Rp.:Solutionis Dibazoli 1% - 50 ml
Sterilisetur!
D. S: По 2 мл 1 раз в день подкожно.
Описание: Дибазол – белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько – соленого вкуса. Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С. Трудно растворим в воде, легко – в спирте, трудно или практически нерастворим в других органических растворителях.
Подлинность:
1.Образование полийодида. В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава:
2. Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок серебряной соли дибазола:
3. Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишнёвый цвет.
4. Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.
5. Реакция с концентрированной серной кислотой. К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.
6. Реакция с серной и азотной кислотами. Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
7. Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония. Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок.
Количественное определение:
1. Реакция образования серебряной соли. Около 0,015-0,03 г препарата растворяют в 1 мл воды (при анализе дибазола в жидких лекарственных формах объём раствора, содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной бане до 1-1,5 мл), добавляют 5 мл 95% спирта, 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и оставляют стоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр, колбу и осадок промывают водой (по 1-2 мл на каждое промывание) до отрицательной реакции фильтрата на ион серебра (обычно на промывание расходуется 15 20 мл воды, большое количество воды может привести к частичному растворению осадка). Затем осадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты (плотность 1,2), слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают, прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор – железоаммониевые квасцы):
Э=М.м., 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола.
2. Ацидиметрическое определение дибазола после выделения основания. К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °C). Избыток перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл).хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор – метиловый оранжевый (V 1 мл); 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола.
3. Прямая аргентометрия. К массе лекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола, прибавляют 0,5 мл ацетона и 1% раствора ацетата натрия, приготовленного на 1% растворе крахмала, 2 капли 5% раствора хромата калия и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра (в конце медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли титранта) до устойчивого буроватого окрашивания:
Э= М.м. / 2, 1 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,001223 г дибазола.
4. Прямое алкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,2447 г дибазола, которого в препарате должно быть не менее 99,0% в пересчёте на сухое вещество:
Количественный анализ:
Прямое алкалиметрическое определение дибазола
Расчёт навески:
Процентное содержание:
Дата добавления: 2015-12-15 | Просмотры: 947 | Нарушение авторских прав
|