Химический анализ № 6
Rp: Atropini sulfatis 1%- 10ml
Sterilisa!
MDS: По 2 кап * 3 раза в день в оба глаза.
Описание: Белый кристаллический или зернистый порошок без запаха. Легко растворим в воде и спирте, практически нерастворим в хлороформе и эфире. Высшая разовая доза внутрь и под кожу 0,001 г.
Высшая суточная доза внутрь и под кожу 0,003 г
Подлинность: 0,01 г препарата смачивают в фарфоровой чашке 1 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют несколько капель 0,5 н. спиртового раствора едкого калия и ацетона; появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее при стоянии.
+ HNO3=[(C17H23N03)2]NO3 +H2SO4 + H2O
[(C17H23N03)2]NO3 + KOH= =[(C17H23N03)2]OH +KNO3
0,2 г препарата растворяют в 12 мл воды, прибавляют 4 мл раствора аммиака; после потирания о стенки сосуда стеклянной палочкой выпадает осадок основания атропина. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в эксикаторе над серной кислотой. Температура плавления выделенного основания 115-117°.
+H2O+NH4OH=[(C17H23N03)2]NH4+2H2O+H2SO4
Реакция на сульфат: К 2 мл раствора сульфата (0,005-0,05 г иона сульфата) прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
SO42- + Ba2+= BaSO4
Количественное определение: Кислотно-основное титрование, прямое. Около 0,5 г высушенного при 100-105° до постоянного веса препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты при слабом нагревании на водяной бане. К охлажденному раствору прибавляют 3 капли раствора кристаллического фиолетового и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до ясного зеленого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,06768 г (С17Н23МОз)2 * H2SO4, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%.
+ CH3COOH=[(C17H23N03)2] CH3COO-
[(C17H23N03)2] CH3COO- + HClO4=[(C17H23N03)2]ClO4-
f =1
М = 94,8 V0 = 9.5 мл Vk =2,1мл
T= 0,06768
%=
Вывод: ЛФ приготовлена удовлетворительно.
Дата добавления: 2015-12-15 | Просмотры: 702 | Нарушение авторских прав
|