Акушерство Анатомия Анестезиология Вакцинопрофилактика Валеология Ветеринария Гигиена Заболевания Иммунология Кардиология Неврология Нефрология Онкология Оториноларингология Офтальмология Паразитология Педиатрия Первая помощь Психиатрия Пульмонология Реанимация Ревматология Стоматология Терапия Токсикология Травматология Урология Фармакология Фармацевтика Физиотерапия Фтизиатрия Хирургия Эндокринология Эпидемиология

II. Лабораторная работа.

Прочитайте:

«Определение содержания сильной кислоты в водном растворе методом кислотно-основного титрования».

ЦЕЛЬ РАБОТЫ

1. Овладеть методикой титрования.

2. Определить точную концентрацию раствора кислоты методом кислотно-основного титрования.

ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ

Бюретки вместимостью 25 см³ в штативе, воронка, колба коническая для титрования вместимостью 250 см³, колба для слива, пипетка мерная вместимостью 10 см³, резиновая груша, колба для переноса растворов.

Раствор тетрабората натрия с точно известной концентрацией, анализируемый раствор соляной кислоты, раствор индикатора – метилоранжа в капельнице.

СУЩНОСТЬ МЕТОДИКИ

Раствор HCl с точной концентрацией нельзя приготовить по точной массе исходного вещества из-за его летучести. Поэтому раствор HCl готовят приблизительной концентрации разбавлением концентрированного раствора, а затем определяют его точную концентрацию (стандартизируют) путем титрования. Для этого надо иметь первичный стандарт – раствор основания с точно известной концентрацией. Его готовят по точной навеске. Веществом, наиболее удобным в качестве первичного стандарта для HCl является тетраборат натрия, Nа₂В₄О₇ ^. 10Н₂О (бура) – соль сильного основания и слабой кислоты.

УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ

Na₂B₄O₇ ^. 10H₂O + 2HCl ® 2NaCl + 4H₃BO₃ + 5H₂O

ХОД РАБОТЫ

1. Подготовка бюретки к работе.

- Бюретка установлена в штативе строго вертикально. Выливают из бюретки воду и ополаскивают ее изнутри небольшой порцией соляной кислоты, пользуясь воронкой.

- Заполняют кончик бюретки, «носик», раствором, чтобы не было пузырьков воздуха.

- Заполняют бюретку раствором несколько выше нулевого деления и убирают воронку, так как с нее может капать раствор.

- Выпуская лишний раствор, заполняют бюретку до нулевой отметки (по нижнему краю мениска).

- Кладут на основание штатива листок белой бумаги.

2. Подготовка пробы раствора Nа₂В₄О₇ для титрования.

- Из общей склянки с раствором тетрабората натрия отливают в колбу для переноса раствора ~ 50 см³ раствора буры.

- Для ополаскивания пипетки в нее с помощью груши засасывают из колбы раствор тетрабората выше метки и выливают его в колбу для слива.

- В колбу для титрования переносят 10.00 мл раствора тетерабората натрия, соблюдая все правила обращения с пипеткой (раствор набирают с помощью груши, пипетку держат вертикально, закрывая отверстие указательным пальцем (рис. 1), раствор в колбу выливается самотеком, а не выдувают, последнюю каплю удаляют, прикасаясь концом пипетки к стенке колбы).

- Добавляют в колбу 1 каплю раствора метилоранжа. Окраска раствора желтая.

3. Проведение титрования.

- Ставят колбу с раствором тетрабората натрия под бюретку. Первое титрование носит ориентировочный характер. Добавляют раствор из бюретки небольшими порциями, постоянно перемешивая содержимое колбы (лучше правой рукой).

- Титрование заканчивают, когда произойдет изменение окраски из желтой в оранжевую, записывают результат титрования с точностью до 0,05 мл.

- Содержимое колбы выливают в раковину, колбу ополаскивают водой и вносят с помощью пипетки новую порцию раствора Nа₂В₄О₇ и индикатор.

- Последующие титрования проводят более точно. Для этого из бюретки в колбу быстро добавляют основной объем титранта, а последние порции добавляют по каплям, внимательно следя за изменением окраски раствора. Титрование прекращают, когда изменение окраски происходит при добавлении всего одной капли.

- Титрование повторяют до тех пор, пока не будет получено три сходящихся результата (то есть отличающиеся не более чем на 0,20 мл). Титрование каждый раз начинают с нулевой отметки.

РЕЗУЛЬТАТЫ ТИТРОВАНИЯ (ОБРАЗЕЦ)

Анализируемый раствор: HCl» 0,1 н. Выдан лаборантом.

Титрованный раствор (стандартный): Nа₂В₄О₇ ^. 10 Н₂О. Приготовлен лаборантом. С_Н = 0,0961 мль/л.

HClNа₂В₄О₇

индикатор: метилоранж

С_К =? V₁ = 10,30 мл V₂ = 10,25 мл V₃ = 10,30 мл По бюретке	С_б = 0,0961 моль/л V_б = 10,00 мл (пипеткой)
V_ср. = 10,28 мл

Расчет:

1) Объем раствора HCl, пошедший на титрование, находят как среднее арифметическое их трех сходящихся результатов (точность – до 0,01мл).

2) Для вычисления концентрации раствора HCl используют закон эквивалентов:

C (HCl) ^. V (HCl) = C (Na₂B₄O₇) ^. V (Na₂B₄O₇)

C (HCl) =

T (HCl) =

Вариант оформления протокола:

Название работы.

Цель работы.

Сущность работы и уравнение реакции.

Результаты титрования и расчет С_Н и Т(HCl).

Вывод, в котором указывают, что сделано в работе, и найденные С_Н (HCl) с точностью 4-5 знаков после запятой и Т (HCl) с точностью 5-6 знаков после запятой.

ОСНОВНЫЕ РАСЧЕТНЫЕ ФОРМУЛЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

1. Фактор эквивалентности.

f (кислоты) =