АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

II. Лабораторная работа.

Прочитайте:
  1. II. Лабораторная работа.
  2. II. Лабораторная работа.
  3. II. Лабораторная работа.
  4. Гемофилия. Этиология. Патогенез. Классификации. Клиническая картина. Осложнения. Лабораторная диагностика. Лечение.
  5. Грипп. Этиология, п-з, клиника, лабораторная диагностика. Лечение, показания к госпитализ.
  6. Лабораторная диагностика
  7. Лабораторная диагностика
  8. Лабораторная диагностика
  9. Лабораторная диагностика

«Определение содержания сильной кислоты в водном растворе методом кислотно-основного титрования».

 

ЦЕЛЬ РАБОТЫ

1. Овладеть методикой титрования.

2. Определить точную концентрацию раствора кислоты методом кислотно-ос­новного титрования.

 

ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ

Бюретки вместимостью 25 см3 в штативе, воронка, колба коническая для титрования вместимостью 250 см3, колба для слива, пипетка мерная вместимо­стью 10 см3, резиновая груша, колба для переноса растворов.

Раствор тетрабората натрия с точно известной концентрацией, анализи­руемый раствор соляной кислоты, раствор индикатора – метилоранжа в ка­пельнице.

 

СУЩНОСТЬ МЕТОДИКИ

Раствор HCl с точной концентрацией нельзя приготовить по точной массе исходного вещества из-за его летучести. Поэтому раствор HCl готовят прибли­зительной концентрации разбавлением концентрированного раствора, а затем определяют его точную концентрацию (стандартизируют) путем титрования. Для этого надо иметь первичный стандарт – раствор основания с точно извест­ной концентрацией. Его готовят по точной навеске. Веществом, наиболее удобным в качестве первичного стандарта для HCl является тетраборат натрия, Nа2В4О7 . 10Н2О (бура) – соль сильного основания и слабой кислоты.

 

УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ

 

Na2B4O7 . 10H2O + 2HCl ® 2NaCl + 4H3BO3 + 5H2O

 

ХОД РАБОТЫ

1. Подготовка бюретки к работе.

- Бюретка установлена в штативе строго вертикально. Выливают из бю­ретки воду и ополаскивают ее изнутри небольшой порцией соляной ки­слоты, пользуясь воронкой.

- Заполняют кончик бюретки, «носик», раствором, чтобы не было пузырь­ков воздуха.

- Заполняют бюретку раствором несколько выше нулевого деления и уби­рают воронку, так как с нее может капать раствор.

- Выпуская лишний раствор, заполняют бюретку до нулевой отметки (по нижнему краю мениска).

- Кладут на основание штатива листок белой бумаги.

2. Подготовка пробы раствора Nа2В4О7 для титрования.

- Из общей склянки с раствором тетрабората натрия отливают в колбу для переноса раствора ~ 50 см3 раствора буры.

- Для ополаскивания пипетки в нее с помощью груши засасывают из колбы раствор тетрабората выше метки и выливают его в колбу для слива.

- В колбу для титрования переносят 10.00 мл раствора тетерабората на­трия, соблюдая все правила обращения с пипеткой (раствор набирают с помощью груши, пипетку держат вертикально, закрывая отверстие указа­тельным пальцем (рис. 1), раствор в колбу выливается самотеком, а не выдувают, последнюю каплю удаляют, прикасаясь концом пипетки к стенке колбы).

- Добавляют в колбу 1 каплю раствора метилоранжа. Окраска раствора жел­тая.

3. Проведение титрования.

- Ставят колбу с раствором тетрабората натрия под бюретку. Первое титро­вание носит ориентировочный характер. Добавляют раствор из бю­ретки небольшими порциями, постоянно перемешивая содержимое колбы (лучше правой рукой).

- Титрование заканчивают, когда произойдет изменение окраски из желтой в оранжевую, записывают результат титрования с точностью до 0,05 мл.

- Содержимое колбы выливают в раковину, колбу ополаскивают водой и вносят с помощью пипетки новую порцию раствора Nа2В4О7 и индика­тор.

- Последующие титрования проводят более точно. Для этого из бюретки в колбу быстро добавляют основной объем титранта, а последние порции добавляют по каплям, внимательно следя за изменением окраски рас­твора. Титрование прекращают, когда изменение окраски происходит при добавлении всего одной капли.

- Титрование повторяют до тех пор, пока не будет получено три сходя­щихся результата (то есть отличающиеся не более чем на 0,20 мл). Тит­рование каждый раз начинают с нулевой отметки.

 

РЕЗУЛЬТАТЫ ТИТРОВАНИЯ (ОБРАЗЕЦ)

Анализируемый раствор: HCl» 0,1 н. Выдан лаборантом.

Титрованный раствор (стандартный): Nа2В4О7 . 10 Н2О. Приготовлен лаборан­том. СН = 0,0961 мль/л.

 

HClNа2В4О7

индикатор: метилоранж

СК =? V1 = 10,30 мл V2 = 10,25 мл V3 = 10,30 мл По бюретке Сб = 0,0961 моль/л Vб = 10,00 мл (пипеткой)
Vср. = 10,28 мл

Расчет:

1) Объем раствора HCl, пошедший на титрование, находят как среднее арифме­тическое их трех сходящихся результатов (точность – до 0,01мл).

2) Для вычисления концентрации раствора HCl используют закон эквивален­тов:

C (HCl) . V (HCl) = C (Na2B4O7) . V (Na2B4O7)

 

C (HCl) =

 

T (HCl) =

 

Вариант оформления протокола:

Название работы.

Цель работы.

Сущность работы и уравнение реакции.

Результаты титрования и расчет СН и Т(HCl).

Вывод, в котором указывают, что сделано в работе, и найденные СН (HCl) с точностью 4-5 знаков после запятой и Т (HCl) с точностью 5-6 знаков после запятой.

 

ОСНОВНЫЕ РАСЧЕТНЫЕ ФОРМУЛЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В ТИТРИ­МЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

1. Фактор эквивалентности.

f (кислоты) =

f (основания) =

f (соли) =

 

2. Молярная масса эквивалентов вещества.

 

М э (или Э) = f . М = . М

3. Число моль вещества Число моль эквивалентов вещества

n = nэ = nэ = С (э) . V nэ =

 

4. Молярная концентрация Молярная концентрация эквива­лента

С (х) = С (э) =

 

5. Масса вещества

m = n . М m = nэ . f . M

m = С (э) . f . M . V

m= C (э) . Э . V

6. Титр раствора

Т =

Т =

7. Закон эквивалентов

nА = nB

 

САVА = СВ . VВ.

 

ТЕМА: «ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ (ОБЪЕМНЫЙ) АНАЛИЗ.
КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ».


Дата добавления: 2015-12-16 | Просмотры: 859 | Нарушение авторских прав







При использовании материала ссылка на сайт medlec.org обязательна! (0.006 сек.)