АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Обнаружение мышьяка

1 Метод Реинша. 10-20 г содержимого желудка (сычуга, измельченные кусочки печени, почки) или корма в колбе смешивают с 30-50 мл 15-18%-ной соляной кислоты. Сюда же помещают 2-4 свежеочищенные медные пластинки проволоки. Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течении 30 минут.

При наличии мышьяка пластинки покрываются серо-черным налетом мышьяковой меди. Затем медные пластинки вынимают, промывают водой, спиртом, эфиром, высушивают между листками фильтровальной бумаги и помещают на дно узкой стеклянной пробирки нагревают. Перед нагреванием пробирку обертывают мокрой фильтровальной бумагой на 1-2 см выше медной пластинки и нагревают в наклонном положении.

При наличии мышьяка на холодных стенках трубки образуется белый налет при исследовании которого под микроскопом наблюдают характерные для мышьяка кристаллы, имеющие 4-8-ную форму с алмазным блеском.

2 Метод Гутцейта. Метод основан на способности мышьяковистого водорода с серебра нитратом давать соединение, окрашенное в желтый цвет.

В колбочку ёмкостью в 100 мл помещает 0,5 испытуемого препарата или 5-10 г пат. Материала. Заливают 10-15 мл 80%-ного раствора серной кислоты, добавляют 1-2 гранулы цинка без мышьяка, в отверстие колбочки вставляют свинцовую вату и сверху накрывают фильтровальной бумагой, на которую кладут 2-3 кристаллика серебра нитрита.

При наличии мышьяка, серебра нитрат окрашивается вначале в желтый, а затем в черный цвет. Подобную реакцию могут давать сурьмянистый фосфористый и сернистый водород.

Обнаружение цинка

1 Часть минерализата 1-2 мл разбавляют (1:1) дистиллированной водой, после чего берут 2-3 капли и нейтрализуют 25%-ным концентрированным раствором аммиаком (по лакмусу). Одну каплю этого раствора наносят на фильтровальную бумагу, пропитанную ранее насыщенным раствором тиомочевины. После выдерживания в течение одной минуты над отверстием банки с 25%-ным раствором аммиака бумагу высушивают на воздухе и опрыскивают из пульверизатора раствором дитизона в бензоле (5 мл дитизона растворяют в 10 мл бензола). При наличии цинка на бумаге появляется пятно красно - малинового цвета.

В контрольном опыте вместо минерализата берут дистиллированную воду и проделывают все операции основного опыта. Пятно на бумаге не должно окрашиваться, так как присутствующий при этих условиях цинк не выявляется.

2 К нескольким каплям нейтрального или слабокислого раствора, содержащего цинк, добавляют несколько капель сероводородной воды. При наличии цинка появляется белая муть. Осадок цинка сульфида растворяется при добавлении соляной кислоты и вновь выпадает при добавлении натрия ацетата. Открываемый минимум цинка 1,5 кг.

3 Каплю раствора смешивают с каплей разведенного раствора ферроцианида калия, в присутствии цинка появляется белый осадок или муть, растворяющаяся в гидроокиси.

4 Каплю раствора смешивают с каплей разбавленного раствора кобальта нитрата. В жидкость опускают кусочек фильтровальной бумаги, который затем сжигают, зола в присутствии цинка окрашивается в зеленый цвет. Открываемый минимум цинка 0,05 кг.

Обнаружение меди

1 2-3 капли минерализата нейтрализуют концентрированным аммиаком, после чего каплю этого раствора наносят на полоску фильтровальной бумаги, пропитанной раствором кремнекислого натрия и высушенной, держат над горлом склянки с аммиаком, подсушивают и опрыскивают из пульверизатора раствором рубеановодородной кислоты. В присутствии меди пятно окрашивается в темно-зеленый цвет.

В случае сомнительной реакции на медь с целью повышения чувствительности метода берут 3-5 мл минерализата и выпаривают в фарфоровой или кварцевой чашке на электроплитке с добавлением нескольких капель пергидроля для обесцвечивания темнеющей жидкости и ставят реакцию как описано выше.

2 Небольшое количество фильтрата помещают в две фарфоровые чашки. В одну из них прибавляют аммиак в избытке и сравнивают с фильтратом в другой чашке. Если в фильтрате содержится медь, он окрашивается в синий цвет.

3 В другую чашку прибавляют уксусную кислоту до слабокислой реакции, затем по каплям 5%-ный раствор калия фероцианида (желтой кровяной соли). Если есть медь, появляется красно-бурый осадок или красное окрашивание, вследствие образования коллоидного ферроцианида меди.

4 К исследуемому раствору по каплям добавляют 2-1 мл пиридинроданового реактива для получения осадка или мути, затем 1 мл хлороформа. В присутствии меди хлороформа окрашивается в изумрудно-зеленый цвет. Пиридиндродановый реактив готовят смешиванием 50%-ного раствора пиридина в воде 20% раствора аммония роданида в разных объёмах.

Дата добавления: 2015-02-06 | Просмотры: 1090 | Нарушение авторских прав