Обнаружение фторидов и кремнефторидов
1 Реакция травления стекла. Исследуемый патматериал измельчают, помещают в тигель, подщелачивают едкой известью, добавляют раствор аммония нитрата, высушивают и прокаливают при температуре около 500 °С до полного сжигания. После этого часть золы в тигле (свинцовом) смачивают несколькими каплями воды и обливают концентрированной серной кислотой. Тигель быстро закрывают часовым стеклом нижняя поверхность которого покрыта воском или парафином, на котором предварительно делают надпись или знак. Тигель оставляют на 24 часа, снимают слой парафина и наблюдают реакцию травления стекла. Чувствительность 2-3 мг фтора в пробе.
2. Реакция желатинирования капли воды. В пробирку помещают 0,1-0,2 гр исследуемой соли удобрения и приливают несколько капель концентрированной серной кислоты. В отверстие пробирки помещают стеклянную палочку с каплей воды. Если при этом капля мутнеет и желатинируется, то препарат представляет кремфторид. В присутствии фтористого натрия и других соединений фтора капля воды желатинируется лишь при нагревании пробирки.
3. Реакция с калия хлоридом. В пробирку с насыщенным водным раствором фтора содержащего препарата добавить несколько капель 10%-го раствора калия хлорида. В присутствии ионов фтора осадка не образуется, тогда как в присутствии иона кремнефтористого натрия выпадает студневидный осадок.
4. Реакция с роданидом железа. В пробирку помещают 1-2 мл исследуемого водного раствора роданида аммония, смешивают, затем по каплям добавляют 3%-ного раствора хлорногожелеза. Быстрое исчезновение красно-коричневого окрашивания говорит о присутствии в растворе иона фтора.
5. Ализаринцирконевая проба. Основа на том, что в солянокислом растворе соли циркония окрашиваются ализаринсульфонофокислым натрием в красно- фиолетовый цвет. При взаимодействии фтористых солей красно-фиолетовая окраска переходит в желтый цвет – образуется устойчивое комплексное соединения фтористого циркония. Проведению реакции мешают оксалаты, фосфаты, сульфаты, дающие комплексные соединения с цирконием.
Для исследования в химический стаканчик помещают 5-10 гр патологического материал, заливают его 10-20 мл 5%-ного раствора соляной кислоты, перемешивают в течение 30 минут и фильтруют в пробирку, в которую предварительно помещают 0,2-0,3 гр активированного угля. Пробирку с фильтратом взбалтывают 1-2 минуты и снова фильтруют. Фильтрат должен быть бесцветным, в противном случае обработку углем повторяют.
К полученному фильтрату по каплям при встряхивании прибавляют цирконализариновый лак, окрашивающий фильтрат в красный цвет. При наличии фтора филтрат обесцвечивается и становится желтым. При отсутствии фтора фильтрат остается красно- фиолетового цвета.
6. Капельная реакция (экспресс метод). При нанесении на фильтровальную бумагу, пропитанную цирконализариновым лаком капли испытуемого фильтрата, в присутствии фтора – бумага обесцвечивается и в месте нанесения капли образуется желтое пятно.
Дата добавления: 2015-02-06 | Просмотры: 1457 | Нарушение авторских прав
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 | 41 | 42 | 43 | 44 | 45 | 46 | 47 | 48 |
|