 |
|
АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология |
Происхождения (по В.М. Серову)Цель занятия: Определения госсипола в кормах растительного происхождения. Метод основан на извлечении из растительного материала в виде госсиполята натрия, очистке экстракта от коэкстрактивных веществ, переводе госсиполята натрия в свободный госсипол, извлечении его хлороформом, отгонке хлороформа с последующим анализом сухого остатка цветной реакцией на госсипол. Количественное определение проводят способом хроматографии в тонком слое. Ход анализа. 5 г измельченной и просеянной через сито пробы переносят в колбу на 250 мл, заливают 80 мл экстрагирующей смеси (70 мл ацетона с 30 мл 0,2 %-ного водного раствора едкого натра) и вносят стеклянные бусинки. Колбу закрывают и оставляют на 24 ч в вытяжном шкафу для настаивания при частом взбалтывании, после чего экстракт фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку. Содержимое колбы дважды промывают 15—20 мл экстрагирующей смеси и фильтруют. В делительную воронку вносят 20 мл петролейного эфира и перемешивают; после отстаивания нижний слой сливают в химический стакан, а верхний отбрасывают. Очистку нижнего слоя повторяют 3 раза, а при наличии травяной муки — 5—6 раз. Очищенную экстракционную жидкость переносят в делительную воронку, куда добавляют 50 мл 2 %-ного водного раствора серной кислоты. Смесь выдерживают 15 мин, после чего госсипол трижды переэкстрагируют хлороформом в объеме 15, 10 и 10 мл. Хлороформенный экстракт фильтруют через бумажный фильтр в стеклянный низкий бюкс и ставят для испарения в вытяжной шкаф. Сухой остаток хранят в закрытом бюксе в темном сухом месте. Для исследования сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа. Качественная реакция обнаружения госсипола. 0,1 мл хлороформенного раствора сухого остатка наносят на полоску хроматографическои бумаги (10X4 см) с левой стороны, отступая от края 3 см. На расстоянии 3 см от пробы наносят 0,1 мл стандартного госсипола (5 мг госсипола растворяют в 50 мл хлороформа). После высыхания места нанесения растворов проявляют путем проводки через раствор проявителя (20 г флороглюци-на, 100 мл этилового спирта, 10 мл концентрированной соляной кислоты). При появлении в исследуемой пробе красного или малинового пятна (как и в стандартном растворе госсипола) дают заключение о наличии госсипола в пробе. В дальнейшем проводят хроматографический анализ.
Контрольные вопросы: 1 Метод извлечения госсипола из растительного материала? 2 Качественная реакция обнаружения госсипола? Дата добавления: 2015-02-06 | Просмотры: 1080 | Нарушение авторских прав |