АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Материале и минеральных веществах

Цель занятия: Определить содержание фтора в воде, биологическом материале и минеральных веществах.

Материалы и оборудование: вода, корм, реактивы, отгонная колба.

Реактивы:

1 Серная кислота, освобожденная от фтора кипячением на электроплите в течение 1 часа с момента появления густых белых паров. Готовят раствор ее на дистиллированной воде в соотношении 1:1 или 1: 1,5.

2 Ферросилиций растертый и прокаленный в муфеле при 200°С в течение 2 часов порошок. Вместо него можно использовать чистый кварцевый песок или измельченное стекло после обработки их в платиновой чашке концентрированной серной кислотой и нагревания до появления белых паров с последующим прокаливанием при 700°С.

3 Раствор ализаринового красного «С» (моносульфата натрия) – навеску 0,75 г растворяют в 1 литре бидистиллированной воде.

4 Раствор азотнокислого (или оксихлорида) циркония – 0,295 г азотнокислого циркония или 0,354 г оксихлорида циркония растворяют в 800 мл. бидистиллированной воде. Медленно помешивая, добавляют 33 мл концентрированной соляной кислоты до метки в 1 л мерной колбе.

5 Стандартный раствор фтора: 50 г натрия фторида растворяют в 100 мл бидистиллированной воды, фильтруют затем упаривают на водяной бане до появления на поверхности твердой корки, которую снимают и высушивают на воздухе. 0,221 г перекристаллизованного натрия фторида растворяют в 1 литре дистиллированной воды.

Определяя фтор, берут навеску измельченных проб мяса и внутренних органов 25-50 г высушенных проб кормов, фекалий 10-30 г, мочи 50-200 мл, обезжиренных автоклавированием (при 1,5-2 атм.) проб костей 0,5-1 г, проб минеральных кормовых добавок 1-25 г (в зависимости от содержание фтора). К жидким пробам биологического материала и кормов добавляют 0,5-1 г окиси кальция, к сухим (кроме костей) – взвесь гидрата окиси кальция, настаивают в течение суток, затем высушивают, повышая постепенно температуру до 170-180°С и сжигают в муфельной печи при 400-550°С до полного озоления.

После осторожного смачивания водой содержимое чашки количественно переносят в отгонную колбу установки и нагревают до 140°С и только после этого пускают пар из кипящего парообразователя. При помощи электротрансформатора во время отгона поддерживают температуру в колбе в пределах 135-145°С

Из водяного холодильника в колбу собирают дистиллят в количестве 400 мл (при низком содержании фтора можно 100-200 мл), подщелачивая его раствором едкого натрия под контролем фенолфталеина. Отгон проводят в 2-3-х параллелях, обязательно ставя холостой опыт их 10 мл. бидистиллированной воды.

После отгона берут 100 мл дистиллята и добавляют по 5 мл раствора ализарина моносульфата и азотнокислого циркония, смешивают и ставят в темное место. Ровно через 60 минут определяют интенсивность окраски с помощью ФЭК-М при зеленом светофильтре в кюветах с шириной рабочих граней 50мл.

Концентрация фтора определяют по калибровочному графику приготовленному заблаговременно из стандартного раствора натрия фторида, содержащего фтор 0 до 0,3 мг/100мл.

Контрольные вопросы:

1 Определение фтора в воде?

2 Определение фтора биологическом материале и минеральных вещест

вах?

Дата добавления: 2015-02-06 | Просмотры: 822 | Нарушение авторских прав