АкушерствоАнатомияАнестезиологияВакцинопрофилактикаВалеологияВетеринарияГигиенаЗаболеванияИммунологияКардиологияНеврологияНефрологияОнкологияОториноларингологияОфтальмологияПаразитологияПедиатрияПервая помощьПсихиатрияПульмонологияРеанимацияРевматологияСтоматологияТерапияТоксикологияТравматологияУрологияФармакологияФармацевтикаФизиотерапияФтизиатрияХирургияЭндокринологияЭпидемиология

Определение гексахлорциклогексана в комбикориах

40 г комбикорма увлажняют 60 мл воды и оставляют на ночь, после чего переносят в делительную воронку и 2 раза экстрагируют сначала 50 мл, затем 100 мл гексана-ацетона (1:1). Промывают 50 мл воды. После разделения водный слой сливают и снова 3 раза экстрагируют 40 мл гексана. Затем экстракты объединяют, сушат испаряют до 30 мл и очищают концентрированной серной кислотой.

Подвижный растворитель – н-гексан. Проявляющий реагент – аммиачно-ацетоновый раствор нитрита серебра в ацетоне (0,5г нитрита серебра растворяют в 5 мл воды, добавляют 5 мл аммиака и доводят объем ацетоном до 100 мл). после опрыскивания пластинки облучают УФ-лучами под лампой ПРК – 4. Гексахлорциклогексан проявляется в виде черных пятен на белом фоне с величиной Rf на окиси алюминия для гаммаизомера 0,3; для альфа-изомера 0,34.

Определение полихлорпинена и полихлоркамфена в кормах, тканях животных и молоке (по В.Н.Поляковой и Г. А.Трондиной)

Навеску измельченного корма или тканей животных массой 25 г заливают в склянке с притертой пробкой 50 мл н-гексана и экстрагируют дважды в течении 2 часов. Навеску жира массой 5 г расплавляют в 50 мл нагретого гексана.

В пробу молока (25 мл) добавляют 5 мл раствора оксалата калия, 5 мл насыщенного раствора натрия хлорида, 75 мл ацетона. Смесь встряхивают в течение 2 мин и фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку на 500 мл, добавляют 200 мл воды и трижды экстрагируют гексаном пропорциями по 20 мл.

Во всех случаях объединенные экстракты очищают серной кислотой, концентрируют до необходимого объема и хроматографируют.

Подвижный растворитель – смесь н-гексана и изопропилового спирта (1:1). Прявляющий реактив – раствор нитрата серебра с аммиаком или раствор нитрата серебра с 2-феноксиэтанолом (0,3 г нитрата серебра в мерной колбе на 100 мл растворяют в 2 мл воды, добавляют 10 мл 2-феноксиэтанола и доводят ацетоном объем до метки) с последующим облучение УФ-светом.

Контрольные вопросы:

1 Определение гексахлорциклогексана в комбикориах?

2 Определение полихлорпинена и полихлоркамфена в кормах, тканях животных и молоке?

Дата добавления: 2015-02-06 | Просмотры: 894 | Нарушение авторских прав